Я самостоятельно провел процесс получения вещества C11H15NO из толуола и (S)-N-трифторацетилаланоил хлорида при помощи реакции Фриделя — Крафтса и метилирования.
Для начала, я собрал все необходимые реагенты и оборудование. В список вошли⁚
1. Толуол (C7H8) ౼ 92 мл, молярная масса 92 г/моль, CAS 108-88-3, PubChem 1140.
2. (S)-N-трифторацетилаланоил хлорид (C11H12ClF3NO2) ⎯ 19 г, молярная масса 279,67 г/моль, CAS 1189805-46-6, PubChem 45266826.
3. Алюминий треххлористый (AlCl3) ⎯ 25 г, молярная масса 133,34 г/моль, CAS 7446-70-0, PubChem 24012.
4. Концентрированная серная кислота (H2SO4) ౼ 45 мл, молярная масса 98,09 г/моль, CAS 7664-93-9, PubChem 1118.
5. Метиловый спирт (CH3OH) ౼ 100 мл٫ молярная масса 32٫04 г/моль٫ CAS 67-56-1٫ PubChem 887.
6. Эфир (C4H10O) ౼ 150 мл, молярная масса 74,12 г/моль, CAS 60-29-7, PubChem 3283.
7. Натрий гидроксид (NaOH) ౼ 24 г, молярная масса 40 г/моль, CAS 1310-73-2, PubChem 5360545.
8. Хлорид кальция (CaCl2) ౼ 10 г, молярная масса 110,98 г/моль, CAS 10043-52-4, PubChem 5284359.
9. Вода (H2O) ⎯ 200 мл, молярная масса 18,02 г/моль, CAS 7732-18-5, PubChem 962.
Теперь я опишу сам процесс получения C11H15NO.
1. В химической колбе я смешал 92 мл толуола и 19 г (S)-N-трифторацетилаланоил хлорида. Полученную смесь я добавил медленно в 25 г алюминия треххлористого в холодной флаконе, поддерживая температуру от 0 до 5 °C.
2. После добавления всех реагентов, получившуюся смесь я перемешал и оставил на 20 минут, чтобы реакция полностью протекла. В результате образовалась кашица желтого цвета.
3. Затем я аккуратно добавил в реакционную смесь 45 мл концентрированной серной кислоты, чтобы смесь была полностью прокипяченной.
4. Получившуюся смесь я дистиллировал, чтобы удалить лишний толуол и оставшийся алюминий треххлористый. Оставшийся осадок я аккуратно отфильтровал.
5. Далее я добавил в полученный осадок 100 мл метилового спирта и 150 мл эфира, чтобы образовался раствор.
6. В другой колбе я подготовил раствор гидроксида натрия, смешав 24 г NaOH с 200 мл воды. Затем я добавил этот раствор в раствор осадка.
7. Подвел кипячение и٫ после нескольких минут интенсивного перемешивания٫ я аккуратно добавил 10 г хлорида кальция в реакционную смесь.
8. Полученную смесь я оставил на ночь для осаждения желтого осадка, в результате чего образовался энантиопурифицированный C11H15NO.
Таким образом, я успешно получил вещество C11H15NO, используя толуол и (S)-N-трифторацетилаланоил хлорид при помощи реакции Фриделя — Крафтса и метилирования.